在低碳环保节能产业的社会背景下EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评定
在推动低碳环保节能产业的社会背景下，EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评估
摘要：本文旨在通过EDTA滴定法对固废中的镍含量进行精确测定，并深入探讨在测试过程中不确定度产生的主要来源及影响因素。我们结合实例分析了镍测试过程中的不确定度分量，并对每个分量进行了评估，以保证检测结果的有效性和合理性。
目标
镍作为一种重要金属元素，其广泛应用和自然分布使得准确测定工业固体废物和镍精矿（以下统称固废）中的镍含量具有重大意义。本研究旨在利用常规化学分析方法——EDTA滴定法，依据国家标准方法 《YS/T 341.1-2006 镍精矿化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离－EDTA滴定法》[1] 和《矿石及有色金属分析手册》[2] 的规定，对固废中镍含量进行精确测定。
适用范围
本文适用于对固废中使用EDTA滴定的不确定度评估。
实验部分
3.1 测试原理
丁二酮肟沉淀与干扰元素分离，残存微量干扰元素用硫代硫酸钠掩蔽。加入过量的EDTA标准溶液与镍形成螯合物，再以锌标准溶液返滴至蓝色终点。
3.2 仪器：AL-204型电子天平（瑞士）、JH404-2调温电热板（上海锦凯科仪器有限公司）
3.3 试剂：
水为蒸馏水；工作基准试剂氧化锌、盐酸、硫酸、氨水；乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH5.5～6、氨水-氯化铵缓冲溶液pH10；柠檬酸钠溶液300g/L、硫代硫酸钠溶液200g/L、二甲酚橙指示剂5g/L、三甲酚橙指示剂1g/L等多种试剂均采用分析纯或更高纯度。
4 建立数学模型：
[ Ni = \frac{V_1 \times C_1 - V_2 \times C_2}{m} \times M^{-1} ]
其中Ni为样品中的Ni含率，C₁为 EDTA 溶液浓度，V₁为加入 EDTA 溶液体积,C₂为ZnCl₂ 标准溶液浓度,V₂ 为消耗 ZnCl₂ 标准溶液体积,m 为样品质量,M 为 Ni 原子质量。
5 不确定度分类及其来源：
A 类：重复测验引起相对标准差；
B 类：前处理引起相对标准差，如样品质量 m 引发之误；
滴定的 Z nCl₂ 吸取误差，由于移取10 mL EDTA 标准解决方案可能引入之误，
滴管容纳允许偏差校正温度变化以及肉眼判断终点时可能导致偏差。
B 类还包括 EDSTA 标准解决方案配制标记所带来的相对标准误 Ur(X₅)，
包括配制氧化锌标记解冑之误，以及其它各种可能性源自实验操作上的错误。
