低碳环保材料社会应用中的EDTA滴定法测定固废中镍含量不确定度评定
摘要：本文采用EDTA滴定法测定固废中镍含量，结合实例分析镍的测试过程中不确定度产生的来源及主要影响因素，对各不确定度分量进行评定及合成，并计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明，固废中镍测量结果为：7.63%；扩展不确定度：u=0.18%，k=2；滴定消耗氯化锌标准滴定液体积是不确定度的主要影响因素，其次是EDTA和氯化锌标准滴定溶液的配制和标定的在整个分析中对检测结果有较大影响。
1 目的
镍作为一种重要的有色金属，其在工业生产、电子产品以及其他领域中的使用十分广泛。准确地测定工业固体废物和镍精矿（以下统称固废）中的镍含量对于实现资源回收、环境保护具有重要意义。本研究旨在通过EDTA滴定的化学分析方法来评估这项技术用于低碳环保材料社会应用中的可靠性，并探讨其可能引入的一些主要误差来源。
2 适用范围
本研究适用于评价在低碳环保材料社会背景下，通过EDTA滴定的化学分析方法来测定的固废中镍含量实验室数据质量。
3 实验部分
3.1 测试原理
本实验采用丁二酮肟沉淀法将非铁类金属离子与干扰元素分离，再利用过量 EDTA 与钛(IV)络合物形成螯合物，以此达到去除剩余干扰元素并提高样品纯净性的目的。然后，将样品置于 pH 5.5-6 的缓冲溶液条件下，与过多 EDTA 标准溶液反应至无颜色的终点，这一步骤被认为是关键步骤之一，因为它决定了最终得出的重金属浓度值是否准确。
3.2 仪器：
AL-204型电子天平（瑞士）；JH404-2调温电热板（上海锦凯科仪器有限公司，3.6kw）。
3.4 测试过程
①消解：
称取0.2000～0.5000g样品于400mL烧杯内，加10mL盐酸盖上表面皿加热至三氧化硫白烟冒尽后，用热水洗涤并冷却。
②除杂：
加入30mL丁二酮肟乙醇溶液，在70℃保温30分钟后，用热盐酸洗涤沉淀8～10次。
③滴定：
向溶液加入甲基橙指示剂后，用氨水调节pH到刚好由红变黄，再加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10mL硫代硫酸钠溶液，加水至100mL左右，然后以过多 EDTC 标准溶料进行深绿色到蓝色转变为结束点，并用氯化锌标准解药继续倒数至橙红色出现为终点。
4 建立数学模型
[ Ni = \frac{C_1 \times V_1}{C_2 \times V_2} \times M ]
其中 ( Ni) 为固态廢料中的鎳含率( %)，
( C_1) 為 EDTC 標準解藥之摩爾濃度 ( mo/L),
( V_1) 為進入 EDTC 標準解藥之體積 ( mL),
( C_2) 為 ZnSO4 標準解藥之摩爾濃度 ( mo/L),
( V_2) 為消耗 ZnSO4 標準解藥之體積 ( mL),
( m) 是樣品質數 g,
M 是鎳之摩爾質重 58,69(g/mo).
5 不確 定 度 分 階 级 及 主 要 来 源 分 析
5.1 A 类 不確 定 度 分 階 级
(1) 重复測試產生的相對標準誤差;
5.2 B 类 不確 定 度 分 階 级
(1) 样品前处理产生相对标准误差;
(2) 滴定的气泡数量变化引起误差;
(3)_EDT 和 氯化铵配制时所带来的系统误差;
(4) 檢測終點時觀察者間主觀偏見影響;
