低碳环保口号精准测定固废镍含量共筑绿色社会
摘要:本文采用EDTA滴定法测定工业固体废物中镍的含量,并通过实例分析了不确定度产生的主要来源及影响因素。根据国家标准方法和国际指南,对每个不确定度分量进行评估,合成并计算出扩展不确定度和相对标准差。实验结果表明,固废中的镍含量为7.63%,扩展不确定度u=0.18%,k=2。消耗氯化锌标准溶液体积是最大的不确定度来源,其次是EDTA和氯化锌标准溶液的配制与标定过程。
1 目的
镍是一种广泛应用于工业生产中的贵金属,它在自然环境中也具有重要的地位。为了实现有价金属资源的回收利用以及保护环境安全,我们需要准确地测定工业固体废物中镍的含量。本研究旨在探讨使用EDTA滴定法测定的固废镍含量时所面临的一些问题,以及如何通过科学方法来解决这些问题。
2 适用范围
本研究适用于所有希望通过EDTA滴定法来检测工业固体废物中镍含量的人员或机构。
3 实验部分
3.1 测试原理
本实验基于丁二酮肟沉淀法将重金属离子从样品中分离出来,然后使用过量的乙二胺四乙酸钠(EDTA)与剩余离子形成螯合,以便通过滴定的方式来衡量其存在数量。
3.2 仪器设备:
电子天平AL-204型(瑞士)
调温电热板JH404-2型(上海锦凯科仪器有限公司)
3.3 试剂材料:
工作基准试剂氧化锌、盐酸、硫酸、硝酸、氨水等常规化学试剂。
柠檬酸钠缓冲溶液pH5.5~6;氨水—氯化铵缓冲溶液pH10;硫代硫酸钠300g/L;二甲酚橙指示剂5g/L;甲基橙指示剂1g/L;铬黑T指示剂等。
EDTA标准溶液0.03mol/L及稀释后的100mL份;
氯化锌标准溶液0.03mol/L及稀释后的20mL份;
硅烷油75%浓缩醇90%浓缩醇各50mL;
4 建立数学模型
[ Ni = \frac{C_1 \times V_1 - C_2 \times V_2}{M} ]
其中:
Ni —— 固废中镍的含率 %;
C₁ —— EDTA 标准溶液摩尔浓度 mol/l;
V₁ —— 加入 EDTA 标准溶料体积 mL;
C₂ —— 锌标签 溶料摩尔浓度 mol/l;
V₂ —— 消耗 锌标签 溶料 体积 mL;
M —— 镉摩尔质量 g/mol;
5 不确定度分类及其主要来源分析
5.1 A 类不确定性源头包括重复测量引起相对标准偏差 r();
5.2 B 类不确定性源头包括样品前处理引起相对标准偏差 r(m);
滴定的气泡计数误差(假设平均气泡计数为30)
氧气管道压力变化影响 EDTC 测得数据误差(r(V))
磨损或损坏可能导致电子天平读数偏移 (r(M))
6 结论与建议
6.1 结论:
经过深入分析,本研究发现,不同因素会影响到测试结果,如样品处理步骤中的操作误差以及后续化学反应步骤中的温度控制精确性,这些都直接关系到最终结果。但我们可以通过优化实验条件减少这些变异,从而提高测试结果的一致性和可靠性。
6.2 建议:
为了更好地执行这个实验,我们建议进一步优化样品前处理程序以减少操作错误,并且增加温度控制系统以降低化学反应过程中的温度漂移风险。此外,考虑增加多组复制数据,以降低单个数据点带来的随机变异,并提高整个过程的小波动率。在做出结论之前,还应该考虑所有潜在干扰因素,并采取必要措施去排除它们。这将帮助我们更好地理解该过程以及如何改进它,以获得更加精确和可靠的测试结果。