低碳环保社会中的EDTA滴定法测定固废中镍含量不确定度评定
低碳环保社会中的EDTA滴定法测定固废中镍含量的不确定度评定
摘要：本文通过EDTA滴定法对固废中镍含量进行测试，分析了在测试过程中不确定度产生的主要来源及影响因素，并对各不确定度分量进行了评估和合成。结果表明，固废中镍的测量结果为7.63%，扩展不确定度u=0.18%，k=2。实验结果显示，消耗氯化锌标准滴定液体积是测量不确定度的主要影响因素，其次是EDTA和氯化锌标准滴定的配制和标定。
1 目的
镍是一种广泛应用于工业生产中的金属元素，其回收利用对于实现资源节约、环境保护具有重要意义。本文旨在探讨如何准确地通过化学分析方法——EDTA滴定法来测定固废中的镍含量，并且评估其测量结果的不确定性。
2 适用范围
本文适用于使用EDTA滴定法测定的固废中镍含量，对其非重复性（扩展不确定度）进行评估。
3 实验部分
3.1 测试原理
首先，将样品经过消解、除杂处理，然后利用丁二酮肟沉淀分离出镍与干扰元素，再以过量的EDTA溶液与之螯合，以锌作为参照物进行稀释至蓝色终点完成滴定的过程。
3.2 仪器设备
实验所需仪器包括AL-204型电子天平、JH404-2调温电热板等，以及各种试剂如分析纯水、氧化锌标准溶液、盐酸、二甲酚橙指示剂等。
3.4 测试过程
样品经过消解后，与柠檬酸钠反应形成络合物，再加入丁二酮肟乙醇溶液使沉淀析出。然后，用热盐酸洗涤并蒸发至一定体积。在pH8～9条件下，以甲基橙指示剂监视，同时加入过多余5mL EDTA标准溶液以确保有足够多余以螯合所有剩余铁离子。此后，用氯化锌标准溶液返还至蓝色终点，即为最后一次校正读数，得到最终数据。
4 建立数学模型
计算公式如下：
[ Ni = \frac{V_1 \cdot C_1 - V_2 \cdot C_2}{M} ]
其中Ni表示固废中的 镉含率；( V_1) 为添加到的 EDTA 标准溶液体积；( C_1) 为 EDAT 标准溶液摩尔浓度；( V_2) 为消耗到的 氯化 锌 标准 溶 液 体 积 ； (C_2) 为 氧 化 锌 标 准 溶 液 摩 尔 浓 度 ; M 为 镉 的 摩 尔质量。
5 不确定度分量及其分类及来源：
（A类）重复性：由同一方法下的不同操作引起，不可避免的一致性差异。
（B类）：由外部因素引起，如样品前处理造成的一致性差异以及溢漏或残留等问题。
6 结论与建议：
本研究通过系统地评估了每个步骤可能导致误差的情形，为提高精确性提供了一些建议。此外，还提出了进一步优化实验条件以减少非随机变异性的措施，如改进样品预处理程序或更精细控制温度等。这项工作对于建立高效且可靠的地质材料分析流程具有重要意义。
